液相色譜儀的基本概念和術(shù)語（一）

一、色譜圖和峰參數(shù)

⑴色譜圖（chromatogram）--樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號－時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）.

⑵基線（baseline）--流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。

⑶噪音（noise）――基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

⑷漂移（drift）基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產(chǎn)生漂移。

⑸色譜峰（peak）--組分流經(jīng)檢測器時相應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱性正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和脫尾峰（tailingpeak）.前者少見。

⑹拖尾因子（tailingfactor,T）--T=B/A,用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子（symmetryfactor）或不對稱因子（asymmetryfactor）《中國藥典》規(guī)定T應(yīng)為0.95～1.05。T<0.95為前延峰，T>1.05為拖尾峰。

⑺峰底――基線上峰的起點至終點的距離。

⑻峰高（Peakheight,h）――峰的zui高點至峰底的距離。

⑼峰寬（peakwidth,W）--峰兩側(cè)拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ。

⑽半峰寬（peakwidthathalf-height,Wh/2）--峰高一半處的峰寬。Wh/2＝2.355σ。

⑾標準偏差（standarddeviation,σ）--正態(tài)分布曲線x=±1時（拐點）的峰寬之半。正常峰寬的拐點在峰高的0.607倍處。標準偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小，分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。

⑿峰面積（peakarea,A）――峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h＝2.507σh=1.064Wh/2h

二、定性參數(shù)（保留值）

⑴死時間（deadtime,t0）--不保留組分的保留時間。即流動相（溶劑）通過色譜柱的時間。在反相HPLC中可用苯磺酸鈉來測定死時間。

⑵死體積（deadvolume,V0）――由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分：進樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙（被流動相占據(jù)，Vm）、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過程，其他3部粉只起峰擴展作用。為防止峰擴展，這3部分體積應(yīng)盡量減小。V0＝F×t0（F為流速）

⑶保留時間（retentiontime,tR）--從進樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時間。

⑷保留體積（retentionvolume,VR）--從進樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。VR＝F*tR.

⑸調(diào)整保留時間（adjustedretentiontime,tR’）--扣除死時間后的保留時間。也稱折合保留時間（red?retentiontime）。在實驗條件（溫度、固定相等）一定時，tR’只決定于組分的性質(zhì)，因此，tR’（或tR）可用于定性。TR’=tR-t0

⑹調(diào)整保留體積（adjustedretentionvolume,VR’）--扣除死體積后的保留體積。VR=VR-V0或VR=F*tR’

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