非常全面！Clarus氣相色譜儀的十三個(gè)使用經(jīng)驗(yàn)

　　非常全面！Clarus氣相色譜儀的十三個(gè)使用經(jīng)驗(yàn)
　　一、Clarus氣相色譜儀 出現(xiàn)拖尾:
　　①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話(huà)，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
　　②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
　　③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。
　　④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
　　二、改善前伸峰和拖尾峰峰形：
　　前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。
　　三、Clarus氣相色譜儀譜圖峰比原來(lái)大而且出現(xiàn)的早：
　　過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。
　　四、Clarus氣相色譜儀更換隔墊或襯管：
　　通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。
　　五、進(jìn)樣室溫度升高對(duì)分析物分解有影響：
　　如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn)。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
　　六、排除色譜柱流失問(wèn)題的方法：
　　診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。
　　七、Clarus氣相色譜儀 標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬：
　　如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱(chēng)的，可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載。
　　八、Clarus氣相色譜儀空白運(yùn)行中出現(xiàn)了樣品組分峰：
　　有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn)。
　　九、Clarus氣相色譜儀 基線(xiàn)不穩(wěn)：
　　1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線(xiàn)路可能也要清洗。
　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
　　3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
　　4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速。
　　十、Clarus氣相色譜儀 的基線(xiàn)噪音：
　　1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針，做一濃縮試驗(yàn)，載氣線(xiàn)路可能也要清洗。
　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
　　3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
　　4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
　　5.柱子安裝太過(guò)。可重新安裝。
　　6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
　　7.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。
　　十一、Clarus氣相色譜儀譜圖峰形改變：
　　1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
　　2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
　　3.色譜柱受污染。
　　十二、氣相色譜柱分離度下降：
　　1.柱溫不同。檢查柱溫。
　　2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。
　　3.改變載氣流速。
　　4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
　　5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
　　6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。
　　十三、Clarus氣相色譜儀出現(xiàn)分裂峰：
　　1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
　　2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?br />　　3.重新安裝色譜柱。
　　4.減小進(jìn)樣溫度。