一文盤點(diǎn)液相色譜柱的那些事兒

　　液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此，對(duì)液相色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。

　　1、接液相色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；很多單位的液相色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個(gè)液相色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞。

　　2、確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理，去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。

　　3、確保液相色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若分析柱長(zhǎng)期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸，并將色譜柱取下兩端密封保存。

　　4、確保戴安離子色譜在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

　　液相色譜柱的維護(hù)分為：色譜柱的平衡、色譜柱的再生、zui后才是色譜柱的維護(hù)。下面詳解：

　　1.色譜柱的平衡

　　反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來平衡色譜柱，您就會(huì)在處理問題方面獲得zui大的"補(bǔ)償"，而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!操作步驟：

　　a.平衡開始時(shí)將流速緩慢地提高，用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線（緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡）

　　b.如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"即每天分析開始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡;分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。

　　2.色譜柱的再生

　　長(zhǎng)期使用的色譜柱，往往柱效會(huì)下降（柱子的理論塔板數(shù)減低）?？梢詫?duì)色譜柱進(jìn)行再生，在有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵進(jìn)行柱子的再生。

　　選擇再生方法：

　　極性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色譜填料）的再生：

　　正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**

　　非極性固定相（如反相色譜填料RP-18，RP-8，CN等）的再生：水→乙腈→氯仿（或異丙醇）→乙腈→水。